1.甲酸生成量什麼時候測定？2.Smith降解得到的醋酸鈉如何除？不除是否影響GC測定？加硼氫化鈉和三氟乙酸水解的順序能不能變？
第一問：關於多糖結構解析中高碘酸氧化和Smith降解過程中甲酸生成量的測定，根據已有的文獻和實驗經驗，我建議在高碘酸氧化完成後、加入乙二醇前測定甲酸生成量。這是因為在高碘酸氧化過程中，糖單元的醇基被氧化生成甲酸。在加入乙二醇之前測定甲酸的生成量，可以準確地反映糖單元氧化過程中甲酸的產生。加入乙二醇後再測定甲酸，可能會受到乙二醇的影響，導致結果不準確。
另外，在測定過程中，請注意控制實驗條件，以確保甲酸生成量的測定準確。根據文獻，高碘酸的消耗量應該與甲酸生成量相當，但也可能受到其他因素的影響，如實驗操作過程中的氧化劑消耗、試劑純度等。因此，在進行實驗時，請密切關注這些潛在影響因素，以確保準確測定甲酸生成量。
第二問：在Smith降解反應中，用硼氫化鈉（NaBH4）還原羰基，生成醇，然後用醋酸（CH3COOH）中和，產生醋酸鈉（CH3COONa）。爲了避免醋酸鈉對後續實驗產生影響，可以透過以下方法除去：
1.水洗法：
在反應完成後，用蒸餾水多次洗滌有機相，直到醋酸鈉完全溶解在水相中。然後分離有機相併乾燥。
2.飽和食鹽溶液洗滌法：
用飽和食鹽溶液替代蒸餾水，多次洗滌有機相。這有利於更好地分離有機相和水相，使醋酸鈉溶解在水相中。然後分離有機相併乾燥。
若不除去醋酸鈉，進行乙醯化衍生後，可能會對GC測定產生影響。醋酸鈉可能與衍生試劑（例如醯胺或酸酐）發生反應，消耗部分試劑，導致衍生不完全。此外，醋酸鈉也可能與樣品中其他成分發生反應，干擾分析結果。
關於硼氫化鈉還原和三氟乙酸（TFA）水解的順序，一般來說，這兩個步驟的順序不宜改變。先進行還原，再進行水解是一個更合理的順序，因為：
1.先還原羰基，能夠避免羰基在水解過程中與TFA發生不必要的反應。
2.TFA水解過程中產生的醇類化合物可能對NaBH4有影響，所以最好先完成還原步驟。
總之，醋酸鈉的去除有利於後續實驗，同時還原和水解步驟的順序最好不要改變，以避免產生不必要的副反應。
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